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  4. 新聞資訊
    三氟化氮萃取精餾工藝研究
    發布時間:2015-11-13 10:07:12
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      杜偉華

      引言

      三氟化氮在常溫常壓下是一種無色、無味、無毒且不燃的氣體,在350℃左右可分解成為二氟化氮和氟氣,其反應性質類似于氟;三氟化氮用作氧化劑時,可作為二氟化氮游離基的供給源;三氟化氮還可用作高能化學激光器的氟源和高能燃料等。

      目前,三氟化氮制備方法主要有兩種:一是氟與氨直接化合法;另一種是氟化氫銨熔融鹽電解法。不管采用何種方法生產三氟化氮,CF4雜質含量始終是影響NF3純度的主要因素,其粗氣組成中雜質通??刹捎梦椒?、膜分離法和低溫精餾法等方法[1]去除。近年來,國內外在采用鎳陽極電解生產NF3方面做了大量工作,經常規提純后所得NF3純度可達99199%以上。隨著微電子工業的發展,對NF3純度要求及雜質含量要求極高。鑒于三氟化氮良好的應用前景,進一步開展NF3純化技術研究,提高產品的純度是十分必要的。

      1三氟化氮粗氣組成及其物化性質

      1.1粗氣組成

      三氟化氮粗氣中的主要成分有NF3、F2、HF、CF4、N2、O2、CO、CO2、N2F2、N2F4及N2O等。根據NF3粗氣組成及其雜質性質,可采用吸收、吸附及低溫精餾的方法去除F2、HF、CO2、N2、O2、CO、N2O、N2F2等雜質,但上述方法對CF4的分離能力有限,其產品純度主要取決于粗氣中CF4的含量,即便通過吸附法、膜分離法等方法[2],也難以對CF4進行徹底去除。

      1.12主要成分的物理性質

      主要成分的物理性質見表1。

      1.3三氟化氮的產品指標

      國內外采用的三氟化氮的產品指標見表2。

      2 NF3萃取精餾純化工藝研究

      2.1三氟化氮萃取精餾工藝原理

      三氟化氮粗氣中的F2、HF、CF4、N2、O2、CO、CO2、N2F2、N2F4及N2O等雜質,可采用吸收、吸附及低溫精餾等方法去除(四氟化碳除外)[3]。由于純態的CF4和NF3標準沸點分別是-12911℃和-12811℃,這使采用常規蒸餾方法分離CF4和NF3變得極其困難。由于CF4與NF3的相對揮發度接近于110,使得采用常規的精餾方法進行分離在經濟上是不適宜的。同時,CF4和NF3混合物還在很寬的溫度與壓力范圍內生成共沸或類共沸物,這樣不可能采用常規蒸餾方法將它們完全分離。

      由于CF4或NF3可以與多種氟化物分離和彼此分離,所以在混合物中加入較原料液中各組分的沸點高得多的萃取劑的情況下(萃取劑不與組分形成共沸液),提高CF4或NF3產品與它們各自的氟化物雜質之間的相對揮發度,進而通過蒸餾含有CF4和NF3的混合物,實現氟化物雜質與所需要的CF4或NF3產品有效分離,這類特殊蒸餾被稱為萃取精餾。由于需要分離的混合物溶液為非理想溶液,萃取劑的加入改變了原有組分間的相互作用,所以組分的活度系數也隨之改變,進而改變了原有組分間的相對揮發度。

      2.2萃取劑的選擇

      在CF4和NF3的混合物系中進行萃取精餾時,要求萃取劑能改變CF4和NF3的相對揮發度和具有高的選擇性,并易于從被分離的混合物中回收,不與原有組分起化學反應,不形成恒沸物,且與原有組分有一定的沸點差。同時,萃取劑還應具有安第2期杜偉華:三氟化氮萃取精餾工藝研究15全、無毒、熱穩定性好及價格低廉等特點。

      在NF3萃取精餾方法中,萃取劑的正常沸點應在-110~-25℃。通常情況下,適合于分離CF4和NF3的萃取劑主要包括氧化亞氮(N2O)、氯二氟甲烷(HCFC222)、二氟甲烷(HFC232)和氟甲烷(HFC241)等[4]??紤]到待分離物系的特性及不引入新的雜質的原則,采用氧化亞氮作為分離CF4和NF3的萃取劑是最合適的。由于N2O萃取劑的加入,將NF3和CF4間的相對揮發度由110提高到510,從而使NF3和CF4的分離變得容易。

      2.3萃取精餾的流程

      NF3萃取精餾裝置的典型流程如圖1所示,主要設備包括低沸點精餾塔、萃取精餾塔、NF3產品精餾塔以及N2O萃取劑回收精餾塔。由于N2O萃取劑的沸點高于原溶液各組分的沸點,所以它總是從塔釜排出的。為了在塔的絕大部分塔板上均能維持較高的溶劑濃度,N2O萃取劑加入口一定要在原料進入口以上。但一般情況下,它又不能從塔頂引入,因為萃取劑入口以上還需有若干塊塔板組成萃取劑回收段,保證從塔頂引出的餾出物中的萃取劑濃度降低到可忽略的程度。N2O萃取劑與NF3中的高沸點雜質一起從萃取精餾塔底部排出后,進入萃取劑回收分離裝置,并送回萃取精餾塔循環使用。

      圖1說明了NF3萃取精餾的過程。含有NF3和CF4及其它雜質的混合物通過管道進入到低沸點精餾塔T1中,氧氮等低沸點雜質從塔頂分離排出,NF3、CF4及其它高沸點雜質從塔底流出進入到萃取精餾塔T2中,CF4及微量的NF3及其它低沸點雜質從塔頂排出,NF3與CF4得到分離。NF3及高沸點雜質從萃取精餾塔T2塔釜流出并進入到產品分離塔T3中,高純度的NF3產品從T3塔頂流出,萃取劑及其它微量高沸點雜質從塔釜流出并進入到萃取劑分離塔T4中,雜質從T4塔頂排出,萃取劑N2O從塔釜流出,通過管道輸送回萃取精餾塔T2中循環使用。整個流程中N2O萃取劑的損失是不大的,運行一定周期后只需添加少量N2O萃取劑補償即可。

      2.4萃取精餾塔的特點

      進入萃取精餾塔內的物料除原料和回流液外還有萃取劑,其流率大大超過其它物料的流率。由于萃取劑是以液態加入的,萃取劑加入板上的液體流率必然有突變,故加入的萃取劑溫度最好接近或等于塔內溫度,使精餾段與回收段的氣相流量趨于穩定。在萃取精餾塔內下降的液體流量遠遠大于上升蒸氣流量,致使氣液接觸不理想,塔板效率偏低。另外,合理地增大萃取劑流量有利于增大組分間相對揮發度。實際運行時需要確定一個最佳回流比,它是由回流比以及萃取劑濃度對分離度的影響的匹配關系所決定的。

      2.5萃取精餾過程的計算

      在萃取精餾過程中由于加入大量高沸點的N2O萃取劑使塔內N2O的濃度很大,液相流率大大高于氣相流率,所以塔內液相的熱容量比一般精餾時16低溫與特氣第27卷大得多,塔內氣液相流率也會有較大的變化,使塔內氣液流量比和N2O萃取劑濃度沿塔高有較大變化,操作線也不再是直線。為此,以AspenPlus中的RadRrac模型進行NF3的萃取精餾計算。RadR2rac是一個嚴格用于模擬所有類型的多級氣—液分餾操作的模型,具有廣泛的設計和核算塔板及填料的能力,適用于具有液相的非理想三相系統。萃取精餾計算的主要輸入參數見表3。

      萃取精餾計算的主要計算結果見表4。

      2.6運行結果

      在上述流程中,我們采用液氮作為T1~T4精餾塔冷凝器的冷媒,塔釜采用0~-30℃的CaCl2鹽水作為塔釜熱源,進行了一系列的工藝試驗,運行結果與設計數據吻合,典型的運行結果如表5所示。

      3結論

      綜上所述,采用N2O萃取劑進行NF3和CF4的混合物分離是合適的,NF3產品的純度達到991999%以上,回收率大于90%,實現了NF3和CF4混合物的高效分離,解決了NF3純化的技術難題。
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